①常温浸渍法:该法是在室温下进行操作的方法。取适当粉碎的药材,置有盖容器中,加入溶剂适量,密盖,搅拌或振摇,浸渍3~5日或规定的时间,倾取上清液,再加入溶剂适量,依法浸渍至有效成分充分浸出,合并浸出液,加溶剂至规定量后,静置24h,滤过,即得。生产配剂和酒剂多采用此法。
②加热浸渍法:一般在40~60℃进行浸渍,以缩短浸渍时间,使之浸出较多的有效成分。加热浸渍法一般用于酒剂的制备。
③多次浸渍法:多次浸渍(即重浸渍法),其操作方法是:将全部浸出溶剂分为几份,用其一份浸渍后,将药渣再用第二份浸出溶剂浸渍,如此重复2~3次,最后将各份浸渍液合并处理即得。
(2)特点操作简便,设备简单。但操作时间长,耗用溶剂较多,浸出液体积大,浸出液与药渣分离也较麻烦。
(3)适用范围适用于黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材的浸取。不适于贵重和有效成分含量低的药材之浸出。热浸渍法也不适用于含挥发性成分及有效成分不耐热的药材之浸出。
(4)操作注意事项
①制备关键在于掌握浸出溶剂的量,对浸出液不应进行稀释或浓缩。
②若用较少量的溶剂浸渍较多的药材时,需压榨药渣回收药渣中吸附的浸出液,以减少有效成分的损失。
③浸渍时加以振荡或搅拌。
三、渗漉法
(1)操作方法渗漉法是在药粉上不断添加浸出溶剂使其渗过药粉,从下端出口流出浸出液的一种浸出方法。渗漉方法采用单渗漉法和重渗漉法。
①单渗漉法:将药材粗粉放在有盖容器内,加入药材量60%~70%的浸出溶媒均匀润湿后,密闭,待药材充分膨胀后备用。另取脱脂棉用浸出溶媒润湿后垫铺在渗漉筒底部,然后将润湿好的药粉分次装入渗漉筒中(每次加入后,均要压平),用滤纸或纱布将上面覆盖,并加一些重物以防药粉冲浮。打开渗漉筒出口阀门,缓缓加入溶媒,待溶液自出口流出时关闭出口阀门,并将溶媒倒入渗漉筒内,以排除筒内空气。渗漉时,漉液流出的速度,除另有规定外,按1000g药材计,每分钟流出速度为1~3ml或3~5ml。渗漉过程中需随时补充溶媒,使药材中有效成分充分浸出。浸出溶媒的用量一般为1∶4~1∶8(药材粉粒∶浸出溶媒)。
②重渗漉法:是将浸出液重复用作新药粉的溶媒,进行多次渗漉以提高浸出液浓度的方法。
(2)特点浸出效果较浸渍法好,溶剂的用量较浸渍法少,省略了浸出液与药渣分离的时间和操作。
(3)适用范围适用于毒性药、成分含量低的药材或贵重药材的浸出,以及高浓度浸出药剂的制备等。对新鲜及易膨胀的药材,无组织结构的药材则不宜应用渗漉法。主要用于流浸膏剂、浸膏剂或配剂的制备。
(4)操作注意事项
①易于膨胀的药粉以选用圆锥形者较好,不易膨胀的药粉以选用圆柱形为宜。
②大量生产时药材切成薄片或0.5cm左右的小段;小量渗漉时粉碎成粗粉(5~20目筛)即可。
③药物装筒前须经润湿膨胀,装筒时药粉的松紧及使用压力要均匀,药粉填装好后,先打开浸液出口,再添加溶媒,渗漉速度要适当。
7.4浸出液的浓缩与干燥
7.4.1蒸发
蒸发是用加热的方法,使溶液中部分溶剂气化并除去达到浓缩的过程。
蒸发操作可分为沸腾蒸发与自然蒸发两种。沸腾蒸发时,溶液中的溶媒是在沸腾条件下气化。自然蒸发时,溶媒在低于沸点的情况下气化。由于沸腾蒸发的速率远比自然蒸发速度快,因此生产中多采用沸腾蒸发。
(1)减压蒸发是使蒸发器内形成一定的真空度,将溶液的沸点降低,进行沸腾蒸发操作。减压蒸发能防止或减少热敏性物质的分解,并能不断地排除溶剂蒸气,有利于蒸发顺利进行。减压蒸发在药剂生产中应用比较广泛。
(2)薄膜蒸发是利用液体形成薄膜后,具有极大的表面,热的传播快而均匀,没有静压影响,避免成分过热现象而设计的。
7.4.2干燥
干燥是利用热能使湿物料中的水分气化除去,从而获得干燥品的工艺过程。
(1)常压干燥药材的浓缩一般用常压干燥,其方法简单易行。
(2)减压干燥是在负压条件下干燥的方法。此法减轻了空气对产品的影响,温度较低,干品质松易于粉碎。
(3)喷雾干燥是将被干燥的液体物料浓缩至一定程度,经喷嘴喷成细小雾滴,产生极大的表面积(当雾滴直径为l0mm时,每升液体所成雾滴总面积可达400~600m2),当与热空气相遇时进行热交换,产生瞬间干燥的效果。
(4)其他干燥方法远红外(波长5.6~1000mm)干燥系辐射干燥法,系利用远红外辐射元件发出的远红外线被加热物质吸收后,使其分子、原子产生振动,温度迅速升高,将水等液体分子从物料中驱出而达干燥。此外,尚有微波(300MHz~300GHz)干燥。
7.5常用的浸出制剂
7.5.1汤剂与中药合剂
汤剂是指用中药材加水煎煮,去渣取汁得到的液体剂型。汤剂的主要优点是能适应中医辨证论治的需要。复方更有利于充分发挥有效成分的多效性和综合作用。
中药合剂是在汤剂基础上改进发展的。它是汤剂的浓缩品,因此,浓度较高,服用量小,便于大量制备及贮存,服用方便。
7.5.2酒剂与酊剂
酒剂又名药酒,系用蒸馏酒浸提药材而制得的澄明液体制剂。酒剂多供内服,少数外用,也有两者兼之的。酒剂通常主用于风寒湿痹,具有祛风活血、止痛散瘀的功能。
酊剂系指用不同浓度的乙醇浸出或溶解药物而制成的澄清液体制剂。除另有规定外,含有毒剧药品酊剂,每l00ml应相当于原药物10g,其他药物酊剂每l00ml相当于原药物20g。多数的酊剂供内服,少数供外用。
7.5.3流浸膏剂与浸膏剂
流浸膏剂是指药材用适宜的溶剂浸出有效成分,蒸去部分溶剂调整浓度至规定标准而制成的制剂。流浸膏剂除另有规定外,每1ml相当于原药材1g。流浸膏剂一般多用作配制酊剂、合剂、糖浆剂或其他制剂的原料。
浸膏剂系指药材用适宜的溶剂浸出有效成分,蒸去部分或全部溶剂,调整浓度至规定标准而制成的制剂。除另有规定外,浸膏剂的浓度每1g相当于2~5g药材。浸膏剂按干燥程度分为稠浸膏剂和干浸膏两种。浸膏剂除少数直接用于临床外,一般用于配制其他制剂如散剂、丸剂、冲剂、片剂等。
7.5.4煎膏剂(膏滋)
煎膏剂系指药材加水煎煮,去渣,浓缩后,加糖或炼蜜制或的稠厚半流体状的浸出制剂。煎膏剂的效用以滋补为主,兼有缓和和治疗作用,故习称“膏滋”。
煎膏剂的制备方法,一般按煎煮法进行。即药物添水煎煮,浓缩(清膏)后,另取与清膏等重量或倍量的炼蜜或炼糖,加入清膏中,混匀,微炼,除沫,装无菌瓶中密封即得。
7.5.5颗粒剂颗粒剂(冲剂)系指药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成的颗粒状制剂。按其溶解性能分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂和泡腾性颗粒剂。按成品形状可分为颗粒状和块状。