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第15章 化学实验中实验装置的改进设计(2)

(4)当废酸排出后,导管内仍有少量余酸,为了不使余酸洒在外面,打开“T”字管上的水止夹即可。

此装置的优点在于:排酸安全、简便,锌粒相对地可多装些。若是酸装多了,也可用此装置吸出多余的酸。

浓硫酸吸收氨气的装置

当把浓H2SO4滴入充满NH3的集气瓶中,气球立即鼓起,并能立即看到瓶底出现(NH4)2SO4的白色晶体。

其中滴管尖嘴必须弯曲远离气球,否则当气球鼓起粘到滴管中的浓H2SO4,则会立刻爆破。

氨气的收集:最好是用大试管装NaOH颗粒,而后倒入浓氨水的方法制取。这样瓶内收集的NH3较为充分、快速。

本装置也可改用水吸收NH3,以做NH3喷泉实验的补充。在NH3的喷泉实验中,学生往往误认为是在形成喷泉的过程中是NH3溶于水的过程。借此可以讲清喷泉实验是在最初进水的时候NH3已溶于水,以后形成喷泉主要是说明烧瓶内压强降低所致。

本装置若除去滴管,也可用于固态的NaOH吸收CO2之用。为了说明NaOH能和CO2反应,最好不用NaOH溶液,而将NaOH颗粒捣碎装入瓶中,气球便迅速鼓起,为了使气球充气更快,可转动集气瓶。

用NaOH溶液吸收CO2效果倒是明显,但会使学生误解是NaOH和H2CO3的作用。

几种简易的化学实验装置介绍

空气成分测定装置

在一个集气瓶上装上双孔橡皮塞,一个孔穿过燃烧匙,另一个孔插入玻璃导管,导管的另一端由橡皮管接上的玻璃导管伸入盛水的烧杯里。在集气瓶里注入少量水,然后把集气瓶的剩余部分划成五等分。这就是南汇县周浦八一中学制作的展品——空气成分测定装置。

把红磷放入燃烧匙,点燃后,立即迅速伸入集气瓶里,并马上塞上橡皮塞,让红磷在密闭的集气瓶里燃烧,可以看到集气瓶里烟雾翻腾,最后熄灭。由于4P+5O2点燃2P2O5生成的五氧化二磷溶解于水,使集气瓶内的压力减少,烧杯里的水便倒灌进集气瓶里,约占容积的五分之一。通过演示,让学生了解空气中含有能使红磷燃烧的氧气,氧气约占空气的五分之一。

观察物质溶解时吸热或放热现象的装置

在三角烧瓶上装上双孔橡皮塞,一个孔穿过小试管,一个孔插入波形导管。在波形导管里注入有色液体,利用有色液柱和升降变化情况,来判断物质溶解时发生的是吸热现象,还是放热现象。

浓硫酸溶于水,使溶液的温度升高,放出热量使锥形瓶里的空气预热,热空气膨胀又使红色液柱液面升高。现象明显,全班学生都能观察到,效果较好。这个展品是奉贤县曙光中学制作的。卢湾区比乐中学的展品原理同曙光中学一样,所不同的是他们用集气瓶来制作装置。

硫化氢的合成装置

川沙县泾南中学、长宁区复旦中学制作的硫化氢的合成装置,都得到观众的好评。用具支试管(或具支烧瓶)作为氢气发生器,干燥管作为硫蒸气产生器,以橡皮管连接仪器,待氢气将空气排尽后,加热硫粉使氢气和硫蒸气化合而成硫化氢。硫化氢可用铅盐的溶液或试纸在硫化氢的出口处加以检查。上述实验中,可以看到铅盐溶液逐渐变黑,析出沉淀,并可闻到臭鸡蛋气味。其反应式:H2+S△H2SH2S+Pb(NO3)2=PbS↓(黑色)+2HNO3浓硫酸和碳反应的实验装置

把浓硫酸跟木炭一起放在圆底烧瓶里,并给烧瓶加热,木炭就被氧化成二氧化碳,而硫酸被还原为二氧化硫。

2H2SO4(浓)+C△CO2↑+2H2O+2SO2↑在这个反应里,浓硫酸是氧化剂,碳是还原剂。复旦中学验证氧化和还原产物是二氧化硫的二氧化碳,制作了浓硫酸和碳反应的实验装置。这个装置是由一个圆底烧瓶和两个U形管用导管连接而组成的。从高锰酸钾溶液褪色和澄清的石灰水变为混浊,证明有二氧化硫和二氧化碳生成。

(酒精灯和固定装置从略)

制取二氧化氮的简易发生器

吴淞区吴淞中学制作的二氧化氮简易发生器,是用一球形干燥管加工改制而成。在干燥管内放铜片置于盛有浓硝酸的集气瓶中,就可制取二氧化氮气体。为防止有毒气体的扩散,使用后可将干燥管移离液面即成。这套装置小型轻巧,便于携带,适宜制取二氧化氮,演示效果良好。

实验室有毒气体制取的实验装置

实验装置图

浙江平阳县昆阳二中郑肖文老师设计的此装置可用来制取和收集氯气、二氧化氮气体、一氧化碳气体、氯化氢气体、硫化氢气体等有毒气体。若要制取氯气:往圆底烧瓶中加入适量高锰酸钾、分液漏斗里盛浓盐酸,在(6)和(8)两个广口瓶里分别加入10%的氢氧化钠溶液(用来吸收收集过程中和调换集气瓶时①250ml圆底烧瓶②50ml分液漏斗③三通④止水夹⑤连活塞双通⑥⑧广口瓶与之配套的导气管、析皮塞⑦集气瓶逸散的氯气)。当开始制取时,关掉三通下端这头的止水夹、打开双通的活栓,然后逐滴往烧瓶里滴加浓盐酸。当黄绿色的氯气利用向上排空气法逐渐充满集气瓶时,由于收集过程中因排空气而夹带出来氯气流向广口瓶(8)被氢氧化钠溶液吸收,防止了氯气向空间逸散。

当需调换一只集气瓶时,此时可先关掉双通活栓,随即打开三通止水夹,使继续反应而导出的氯气流向广口瓶(6)被氢氧化钠溶液吸收,避免了在调换集气瓶时大量的氯气冲向空间。然后再迅速移走集满的集气瓶,换入另一只,继续按上述操作步骤进行。

不能倒吸的气体吸收装置

沈阳师院宋学军、赵桂贞老师设计的这种装置是由三通管连通的A和B两部分构成。B部分为通常的气体吸收装置,内部的液体可根据气体性质而定,B中导气管可以插入液面下深些。A部分为安全辅助装置,内部液体一般用水,A中细管插入水中,可以通过水位升降调节气体流向。实验进行时,如果体系内正压,通过A(图左)中细管的水位上升,使有害气体全部流向B(图右)中,被B中液体吸收;如果体系内负压,通过A中细管的水位下降,将大气导入体系,阻止B中液体沿导气管倒吸。这种装置不仅可靠性大,且提高了实验自动化程度。

另外,此装置也可以作为易产生倒吸现象的气体净化装置。如实验室法制备乙烯,就可以采用这种装置纯制乙烯,可阻止倒吸产生。

新的理想气体发生装置

这个装置比同类装置具有较丰富的特性。在海外这种气体发生装置虽然已经创造出来,但是丝毫也没有学习的地方,可以说,全然是日本人的独立创造。

与以前装置的不同点不论是启普、格里芬、菲浦逊等装置,还是明治以来我国特许的气体发生装置,都是由“由酸和在水中难溶且大颗粒的固体反应产生气体,停止时进行隔离含酸的废液”的原理来制气体的。

矢后的气体发生装置和上述原理不同之处是“在发生室里加进物质,按必需量的反应液稍微加压注入,即可产生所需量的气体”。

创造过程

(1)遇到的问题

将气体在液体中导通时,由于液层有静压而使导通不顺利,在气体发生室内不注入反应液也产生类似现象。这是60年代的事情。

(2)问题和解决方法

我们考虑到对这个问题如何解决,提出自己的一套解决方案。至今仍认为这是很重要的事情。

(3)考虑解决问题的要点

把反应液强制式的注入气体发生室。

(4)解决过程

在烧瓶中安装气体输出管和安全漏斗,再把反应液强制进行注入的方法。

①强制注入反应液的配合方法

“将盛反应液容器放置在高的位置,以便提高液压”或“用注射器或滴液管加压注入盛反应液容器内”等方法,考虑到“没有用压缩设备”或“不能反复加压”等难点,这是需要一定时间才能解决的。

②解决的途径

进入到70年代后期,改良是在滴液管方式上,认为“滴液管的底端应保持在接近发生室的入口处,发生气体的一部分由底端上升到滴液管内,使歪斜的橡皮球的形变”,用这种反复加压方法能够解决“曾经碰到的问题”(改良了在底端上部设置气体上升孔,将底端达到接近发生室的底)。

尚待解决的问题有二个:一是“最初存在的发生室空气的排除”,二是“排除蓄积的废液(气体以外的生成物溶液)”。

(5)排除空气

打开气体导出管的活塞,将含石蜡油等空气排除,方法是用液体注入漏斗管,液体流入发生室内,空气排除后关闭活塞。然后将反应液逐滴加入的话,就可以得到不含空气的纯净气体。这样用液体排除空气以后,气体加压的任务就算完成了。

(6)排除废液

漏斗管的支管作为废液的排出管,适当的时候打开活塞,由于气体(注入能发生反应的溶液)的加压将废液排除。若废液中含有有毒气体时,可将排除管连接橡皮管通入处理液中。

图1附有废液排除管的最初装置。

(7)整形

装置中各部分的形状、容量以及相互位置,存在着自由性是不稳定因素,进行改良是在大口径的漏斗管中安上细的滴液管使位置稳定。图2就是这个实验的标准装置。

性能

上文已对其性能进行了概略论述,以下为了避免重复,现仅谈一下气体产生的方法和其它方面的性能。

(1)气体发生的方法

①定量的产生

若关闭滴液管的活塞,将需要量的反应液注入以后,能得到与反应液当量的气体(让高中生有效地掌握当量的概念)。

②连续产生

打开滴液管的活塞,让气体发生反应一直进行,随着发生室的气体压力增大,由滴液管底的气体上升孔有少量气体上升到滴液管内的橡皮球中,其压力几乎等于发生室的压力。所以由于气体的送出发生室的压力下降,那么橡皮球的压力可自动地向反应中增加,从而产生气体。倘若仍需要快速多量的气体时,可反复地捏一下橡皮球就行了。

(2)适合产生的气体和原料物质的种类很多究竟适用于哪些种类,目前尚难断言,仅就目前能够确定的,在此列举数例:

①在甲酸钠(俗名蚁酸钠)中加入硫酸制取一氧化碳;②在次氯酸钠溶液里,滴加盐酸而制得氯气;③在溴化物中逐滴加入磷酸可制得溴化氢;④在铵盐中滴加浓的氢氧化钠溶液能制得氨气(需要加热,发生室也可加热);⑤在粒状二氧化锰中,加入过氧化氢溶液能制得氧气;⑥产生硫化氢的原料,不仅局限于硫化铁,还能用硫化钠、硫化钾和硫化钙,以及硫化铵等溶液。

(3)用小型装置可以得到大量的气体若在标准装置中宽松地装满大理石、锌粒、铜粒等,分别可得到CO2100升、H2250升、NO600升。

综上所述性能,归根到底是利用了创新的原理所产生的,弥补了国内外实验用气体发生装置的不足。

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